ABSTRACT The chemical composition of ceramics has a deep impact on our understanding of their physical and chemical properties. This work performed a chemical and mineralogical characterization of clay mixtures with incorporation of a residue from the steel industry. The clay mixtures could be used in the brick production. Two types of clays were mixed with the proportion of 1:1 and the residue were incorporated with the proportions of 5%, 10%, 15%, and 20%. Each material had their chemical composition analysed before the burning step. Five specimens were used to analyse their mineralogical composition after the burning step at the temperature of 800 °C. The tests performed to make the characterization were: X-Ray Fluorescence (XRF), X-Ray Diffraction (XRD), Thermogravimetry (TG) and Differential Scanning Calorimetry (DSC). The XFR analysis showed that the main components of the clays are the silicon oxide (SiO2) and the aluminium oxide (Al2O3), and for the residue, the main components are the iron oxides, represented by iron content (T-Fe). The XRD analysis showed the quartz as the most abundant mineral in clays, but that hematite, the most abundant mineral in the residue, appeared more as the amount of residue increased in the sample. Thermal Analysis confirmed the expected peaks in clays and identified an exothermic reaction in the sample with residue. The increase in the percentage of residue caused changes in the chemical composition of the samples, however, these variations were not remarkable, which suggests the red clay industry could add the residue in its production.

RESUMO A composição química das cerâmicas tem grande importância no entendimento das propriedades químicas e físicas desse material. Neste trabalho foram realizadas caracterizações química e mineralógica de misturas de argilas, incorporando um resíduo proveniente de uma indústria siderúrgica, para aplicar na produção de cerâmica. Dois tipos de argila foram misturados na proporção de 1:1 e o resíduo foi adicionado nas proporções de 5%, 10%, 15% e 20%. Avaliou-se a composição química de cada material puro e a composição mineralógica foi analisada após a etapa de queima, na qual 5 corpos de prova foram submetidos a uma temperatura de 800 °C. A caracterização foi realizada com os ensaios de Fluorescência de Raios X (FRX), Difração de Raios X (DRX), Termogravimetria (TG) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). A FRX mostrou os óxidos de silício (SiO2) e alumínio (Al2O3) como principais componentes das argilas e os óxidos de ferro (T-Fe, teor de ferro) como principais componentes do resíduo. A DRX mostrou o quartzo como o mineral mais abundante nas argilas, mas que à medida que a concentração de resíduo aumentava na amostra, aumentava também o teor de hematita, principal mineral encontrado no resíduo. A TG e a DSC confirmaram picos esperados nas argilas e identificou uma reação exotérmica nas amostras com resíduo. O aumento do percentual de resíduo provocou alterações na composição química das amostras, no entanto, não foram alterações significativas, o que indica a possibilidade do uso desse resíduo na produção de cerâmica vermelha.

RESUMO O Fosfato Tricálcico-β (TCP-β) é um material sintético que apresenta composição química similar à do tecido ósseo, sendo, por essa razão, frequentemente empregado como biomaterial. Nesta pesquisa, TCP-β foi sintetizado por reação via estado sólido e caracterizado por Difração de Raios X (DRX), Espectroscopia de Infravermelho (IV), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectroscopia de Raios X por Dispersão de Energia (EDX). A área superficial e a distribuição do tamanho de partículas foram determinadas pelo método BET (Brunauer-Emmet-Teller). Também se realizou teste de citotoxicidade segundo as normas ISO 10993-5 e ISO 10993-12. As técnicas de DRX e IV permitiram confirmar a formação da fase fosfato tricálcico-β, mediante seus padrões de difração e dos grupos funcionais característicos, respectivamente. Através do BET, constatou-se o caráter nanométrico das partículas sintetizadas. O MEV permitiu comparar a evolução da morfologia microestrutural, antes e após o tratamento térmico. Com os resultados de EDX, calculou-se a razão molar entre cálcio e fósforo, parâmetro usualmente empregado para identificação das diferentes fases de apatitas. No ensaio de citotoxicidade, as amostras não apresentaram alterações celulares (morfologia) e nem inibição do crescimento celular, indicando que, nas condições in vitro, o material não é tóxico. Todas essas caracterizações sugerem que o fosfato tricálcico-β obtido pode ser potencialmente utilizado para aplicações biomédicas.

ABSTRACT The β-tricalcium phosphate (β-TCP) is a synthetic material that present similar chemical composition to bone tissue and is frequently used as biomaterial. In this research, β-TCP was synthesized by solid state reaction and characterized by X-ray Diffraction (XRD), Infrared (IR) Spectroscopy, Scanning Electron Microscopy (SEM) and Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDX). The surface area and particle size distribution were determined by BET method (Brunauer-Emmet-Teller). A cytotoxicity test was performed according to ISO 10993-5 and ISO 10993-12. Diffraction patterns (XRD) and characteristic functional groups (IR) of material allowed to confirm the formation of the β-TCP phase. BET leaded to verification of the nanometric character of the synthesized particles. SEM allowed to compare the evolution of the microstructural morphology before and after heat treatment. Molar ratio of calcium phosphate nanoparticles, usually used to identify the different phases of apatites, was calculated by EDX. In the cytotoxicity assay, the samples showed no cellular morphological

RESUMO O Fosfato Tricálcico-β (TCP-β) é um material sintético que apresenta composição química similar à do tecido ósseo, sendo, por essa razão, frequentemente empregado como biomaterial. Nesta pesquisa, TCP-β foi sintetizado por reação via estado sólido e caracterizado por Difração de Raios X (DRX), Espectroscopia de Infravermelho (IV), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectroscopia de Raios X por Dispersão de Energia (EDX). A área superficial e a distribuição do tamanho de partículas foram determinadas pelo método BET (Brunauer-Emmet-Teller). Também se realizou teste de citotoxicidade segundo as normas ISO 10993-5 e ISO 10993-12. As técnicas de DRX e IV permitiram confirmar a formação da fase fosfato tricálcico-β, mediante seus padrões de difração e dos grupos funcionais característicos, respectivamente. Através do BET, constatouse o caráter nanométrico das partículas sintetizadas. O MEV permitiu comparar a evolução da morfologia microestrutural, antes e após o tratamento térmico. Com os resultados de EDX, calculou-se a razão molar entre cálcio e fósforo, parâmetro usualmente empregado para identificação das diferentes fases de apatitas. No ensaio de citotoxicidade, as amostras não apresentaram alterações celulares (morfologia) e nem inibição do crescimento celular, indicando que, nas condições in vitro, o material não é tóxico. Todas essas caracterizações sugerem que o fosfato tricálcico-β obtido pode ser potencialmente utilizado para aplicações biomédicas.

ABSTRACT The β-tricalcium phosphate (β-TCP) is a synthetic material that present similar chemical composition to bone tissue and is frequently used as biomaterial. In this research, β-TCP was synthesized by solid state reaction and characterized by X-ray Diffraction (XRD), Infrared (IR) Spectroscopy, Scanning Electron Microscopy (SEM) and Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDX). The surface area and particle size distribution were determined by BET method (BrunauerEmmet-Teller). A cytotoxicity test was performed according to ISO 10993-5 and ISO 10993-12. Diffraction patterns (XRD) and characteristic functional groups (IR) of material allowed to confirm the formation of the β-TCP phase. BET leaded to verification of the nanometric character of the synthesized particles. SEM allowed to compare the evolution of the microstructural morphology before and after heat treatment. Molar ratio of calcium phosphate nanoparticles, usually used to identify the different phases of apatites, was calculated by EDX. In the cytotoxicity assay, the samples showed no cellular morphological changes or inhibition of cell growth, indicating that the material is non-toxic. All these characterizations suggest that the obtained β-tricalcium phosphate may be potentially used for biomedical applications.